Kamis, 21 Februari 2013

PERCOBAAN ANALISA ZAT PADAT

0


A.ZAT PADAT DALAM AIR
A.1. DASAR TEORI

Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organis dan zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts. 

Perbedaan  antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek namun kadang – kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam kenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

Analisa zat padat dalam air sangat penting untuk penentuan komponen atau kualitas air secara lengkap.Zat padat dalam keadaan suspensi dibagi menjadi 2:

a.Partikel tersuspensi koloid
Jenis partikel  koloid tersebut adalah penyebab kekeruhan dalam air yang disebabkan  oleh penyimpangan  sinar yang nenembus  suspensi tersebut.Partikel-partikel koloid tidak terlihat secara visual  sedangkan larutannya yang terdiri dari ion-ion dan molekul-molekul tidak pernah keruh.Larutan menjadi keruh bila terjadi pengendapan(presipitasi) yang merupakan keadaan kejenuhan  dari  suatu senyawa kimia.

b.Partikel tersuspensi biasa
partikel-partikel tersuspensi biasa mempunyai ukuran lebih besar dari partikel koloid dan dapat menghalangi sinar yang akan menembus suspensi,sehingga suspense tidak dapat dikatakan keruh.

Seperti halnya ion-ion dan molekul-molekul(zat yang terlarut), zat padat koloidal dan zat padat tersuspensi dapat bersifat inorganic( tanah liat, koartskwarts) dan organis (protein, sisa tanaman dan ganggang, bakteri).
Dalam metode analisa sepadat,pengertian zat padat total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam suatu bejana, bila sempel air dalam bejana tersebut dikeringkan pada suhu tertentu.zat padat total terdiri dari zat padat terlarut dan xzat padat tersuspensi yang dapat terikat organis dan inorganis.
Zat paadat tersuspensi sendiri dapat diklasifikasikan sekali lagi menjadi zat padat terapung yang selalu bersifat organis dan zat padat terendap yang dapat bersifat organis dan inorganic. Zat padat terendap adalah zat padat dalam suspense yang dalam keadaan tenang dapat mengendap setelah waktu tertentu karena pengaruh gaya beratnya. Penentuan penentuan zat padat terendap ini dapat melalui volumenya, disebut analisa volum lumpur (sludge volume) dan dapat melalui beratnya disebut analisa lumpur kasar atau umumnya zat padat terendap (settleable solids).

A.1.4.Ketelitian
            Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel  mengandung zat tersuspensi  yang tidak dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum analisa bagian air  yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel representative.

A.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel
Sampel harus respentatif  dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.
Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari  zat padat  organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel partikel yang lebih besar.
Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

A.2.ALAT DAN BAHAN 
A.2.1.Alat
1.Filter kertas biasa
2.Filter kertas khusus
3.Filter gelas-fiber
4.Desikator
5.gelas beker

A.2. PROSEDUR

Ada bebarapa cara untuk memisahkan zat tersusupensi dari larutannya seperti cara pengendapan,  cara menggunakan mesin pusing dan dengan menggunaan filter. Cara menggunakan mesin pusing tergantung dari kecaepatan putaran dan lama berputarnya mesin, yang digunakan untuk mengendapkan partikel partikel dengan diameter tertentu. Dalam cara pemissahan zat tersusupensi dari larutannya dengan menggunakan filter. Jenis filter harus dipilih sesuai dengan pemegang filter/corongnya. Sebelum anailsa perlu penimbangan beratnya beker gelas yang telahdikeringkan pada suhu 105 C lalu didinginkan 15 menit dalam desikator

d. filter membrane
terbuat dari semacam bahan plastic seperti selulosa asetat dan mempunyai lubang – lubang pori dengan ukuran tertentu dan sama besarnya. Ukuran lubang pori adalah 0,20µm atau 0.45µm tergantung dari spesifikasinya. Filter membrane digunakan untuk menyaring/menahan zat koloid yang terkandung dalamlarutan yang lolos darifilter kertas. Diameter filter membrane (2-5 cm) lebih kecil dari filter kertas, namun harganya jauh lebih tinggi. Filter membrane ini tidak menyisakan sisa pembakaran.
            Filter jenis ini selalu dipakai untuk menyaring bakteri-bakteri pada analisa mikrobiologi;jaringan persegi empat pada bagian muka filter(untuk memudahkan perhitungan jumlah bakteri) dan ada juga filter membrane yang sudah steril.
            Suspensi yang mengandung zat koloid dapat lolos dari filter kertas dan masih terus. Zat koloid akan tertahan seluruhnya oleh filter membran, dan air lolos biasanya keruh.

B.ANALISIS ZAT PADAT TOTAL(TS)
B.1.DASAR TEORI
B.1.1.Definisi :
Total soilid adalah jumlah total suspended solid (TSS) dan total dissolved solid (TDS).

B.1.2.Prinsip Analisis:
Sampel dalam cawan diuapkan dan dikeringkan dalam oven  pada suhu ±105 C sampai beratnya kontan. Berat residu di dalam cawan adµalah zat padat total.

B.1.3.Gangguan :
Partikel yang besar(tidak homogen dengan lainnya) yang mengembang atau tenggelam aharus dihilangkan. Minyak dan lemak turut dianalisa, perlu dicampur hingga merata dengan blender sebelum analisa.
Garam yang telah mengendap akibat penguapan dalam oven sangat higroskopis, maka penimbangan zat  padat harus dilakukan dengan cepat.

B.1.4.Ketelitian
Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel  mengandung zat tersuspensi  yang tidak dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum analisa bagian air  yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel representative.

B.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel
Sampel harus respentatif  dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.
Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari  zat padat  organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel partikel yang lebih besar.
Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

B.2 ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
a.       Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
b.      Oven untuk pemansan 105 C
c.       Desikator
d.      Timbangan analitis kapasitas200 gram, ketelitian  0,1 mg

B.3. PROSEDUR
1.      Cawan penguap kososng yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105C dalam ovenselama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organis, cawan dipanaskan pada 550 C,selama 1 jam.
2.      Dinginkan selama 15 menit  dalam desikator, lalu ditimbang cawan yang keluar dari furnace pada 550 Cditurunkan dulu panasnya dalam oven pada 105 C sebelum didinginkan dalam desikator.
3.      Sampel dikocok merata, lalu dituangkan dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga  erat residu anatar 25-250 mg.
4.      Masukkan cawan berisis sampel  ke oven, suhu 98 C untuk mencegah percikan akibat didihan airdi dalam cawan. Namun bila volume sampel kecil dan dinding cawan cukup  tinggi maka langka ini tidak perlu.
5.      Teruskan pengeringan dalam oven, dengan suhu 103-105 C selama 1 jam.
6.      Dinginkan cawan yang berisi residu zat padat trersebut dalam desikator sebelum di timbang.
7.      Ulangi  langkah 5 & 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4% berat semula/0,5 mg. biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Awas garam yang sudah mengendap sangat higroskopis, sehingga penimbanganharus dikerjakan dengan cepat.
8.      Agar hasil analisa lebih teliti dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
c= volume sampel.


C. ANALISA ZAT (PADAT)ORGANIS /ANORGANIK
C.1.DASAR TEORI
C.1.1.Definisi
Berat residu yang tertinggal dalam cawan sesudah pembakaran yaitu zat padat anorganik. Zat padat organis adalah zat padat total dikurangi zat padat anorganik

C.1.2.Prinsip Analisa
Bila zat padat total yang ditetapkan sesuai dengan metode yang diuraikan sebelumnya, lalu resudu hasil analisa dipanaskan dalam suhu 550C,maka bagian yang terbakar disebut residu volatile / zat padat organis dan bagian yang tersisa disebut residu terikat/zat padat anorganik. Residu volatile sebenarnya terdiri dari zat organis yang terurai akibat pembakaran , dan sedikit anorganik dan air Kristal yang terurai.

C.1.3.Gangguan
Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini  tidak terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguan yang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

C.2. ALAT DAN BAHAN

a.       Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
b.      Furnace,untuk pembakaran 550C
c.       Desikator, oven
d.      Timbangan analitis

C.3. PROSEDUR
1.      Cawan penguap (kosong) harus dikeringkan dahulu pada suhu 550 C.
2.      Residu yang dihasilkan dengan metoda zat padat total, dipanaskan dalam furnace suhu 550C selama 15-20 menit. Lalu, pindahkan dulu cawan dengan residu ke dalam oven pada suhu 105C, baru kemudian didinginkan ked alam desikator selama 30-60 menit, setelah itu ditimbang.
3.      Agar hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

mg/l




Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 550C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 550C
c= volume sampel.


Keterangan
d=berat cawan dan residu setelah pembakaran  550C namun sesudah pemanasan 105 C, cawan sebelumnya telah dibakar 550C(mg)
a =berat cawan mula-mula setelah pembakaran 550C
c= volume sampel.(ml)


D.ANALISIS ZAT PADAT TERSUSPENSI

D.1. DASAR TEORI

D.1.1.Definisi:
Adalah zat yang berbentuk padatan yang mengapung dalam air(suspended) dengan ukuran partikel 1-2µm.
Prinsip Analisa
Bila zat padat dalam sampel dipisahkan dengan filter kertas atau filter fiberglass lalu zat padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu kurang lebih 105C. maka berat residu setelah pengeringan adalah zata padat tersupensi.

D.1.2.Gangguan :
Tersumbatnya lubang-lubang filter akibat TSS sehingga filtrasi memakan waktu lama. Dalam hal ini sampel dapat disaring dengan bejana pengisap dan pompa vacuum. Hal itu menyebabkan air terperangkap lebih banyak sehinggga membutuhkan waktu pengeringan lebih lama.

D.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
a.       Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
b.      Furnace,untuk pembakaran 550C
c.       Desikator, oven
d.      Timbangan analitis
e.       Cawan gooch, kapasitas 25 ml.
f.       Filter kertas/filter fiberglass
g.      Bejana isap kapasitas 500ml-1000ml serta pompa vacuum


D.3. PROSEDUR
Dengan filter kertas:
1.      Panaskan filter kertas dalam oven  dengan suhu 105 C selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator selama 15  menit, lalu timbang. Pemanasan perlu diulang untuk mendapatkan berat yang konstan atau minimal 0,5 mg
2.      Sampel yang sudah dikocok merata, sebanyak 100ml dipindahkan dengan pipet ke dalam alat penyaringan cawan Gooch yang sudah ada filter kertas di dalamny,lalu saring dengan system vacuum.
3.      Filter kertas diambil dari alat penyaring dengan hati-hati, lalu ditempatkan di atas jarring-jaring yang diletakkan pada cawan (bila memakai cawan Gooch , filter beserta cawan Gooch) dimasukkan dalam oven dengan suhu 105 C selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator , lalu ditimbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai berat konstan sehingga minimal 0,5 mg biasanya dalam waktu 1-2 jam.
4.      Lakukan duplikasi agar lebih teliti.

PERHITUNGAN

Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
c= volume sampel.

E.  ANALISA ZAT (PADAT) TERSUSUPENSI ORGANIK/ANORGANIK
E.1.DASAR TEORI

E.1.1.Definisi:
Zat padat yang habis terbakar pada suhu 550 C. sedangkan zat padat tersuspensi organic adalah residu yang tersisa pada pembakaran.

E.1.2.Prinsip analisa:
Apabila zat padat tersusupensi yang ditetapkan sesuai pada bagian 1 di atas, di bakar pada suhu 550 C, maka bagian yang habis terbakar dinyatakan sebagai zat padat tersusupensi organis dan residu yang tersisa, dinyatakan sebagai zat padat tersusupensi anorganik.

E.1.3.Gangguan:
 Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini  tidak terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguan yang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

E.1.4.Ketelitian:
Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel  mengandung zat tersuspensi  yang tidak dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum analisa bagian air  yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel representative.
E.1.5.Pengambilandan pengawetan sampel:
Sampel harus respentatif  dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.
Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari  zat padat  organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel partikel yang lebih besar.
Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

E.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
a.       Alat alat yang digunakan untuk analisa zat padat tersusupensi
b.      Furnace,untuk pembakaran 550 C

E.3.  PROSEDUR
1.      Setelah penentuan zat padat tersuspensi, sebagai diuraikan dalam bagian D di atas, filter serta lapisan zat padatnya diletakan diatas jarring jarring yang dipasang diatas cawan porselin/platina.bila menggunakan cawan gooch, filter bersifat fiber glass tetap pada cawan gooch. Kemudian dibakar pada furnace pada suhu 550 C selama 10 – 20 menit. Setelah itu dipindahkan dalam oven pada suhu 105 C selama  30 menit sebelum didinginkan dalam desikator selama 15 menit setelah itu ditimbang dengan cepat
2.      Filter fiber glass tidak ikut terbakar, sehingga hasil pembakaran dapat ditimbang langsung. Filter kertas khusus akan ikut terbakar habis tanpa sisa pembakaran, oleh karena itu tidak harus diketahui beratnya terlebih dahulu.
3.      Agar supaya hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.

PERHITUNGAN

Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
c= volume sampel.

F. ANALISA ZAT PADAT TERLARUT

F.1.DASAR TEORI
F.1.1.definisi
Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organis dan zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts. 

Perbedaan  antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek namun kadang – kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam kenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

F.1.2.prinsip analisa
Zat padat terlarut yaitu zat yanglolos filter pada analisa zat tersusupensi sehingga analisa zat padat terlarut  merupakan lanjutan analisa zat tersuspensi. Larutan yang mengandung zat terlarut yang lolos filter ≈10 µm tersebut, kemudian diuapkan dan dikeringkan pada suhu 105C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut yang merupakan garam-garam yang terlarut dan juga sedikit zat padat koloid.

F.1.3. Gangguan
Air yang mengandung kadar mineral tinggi seperti kalsium, magnesium, klorida, dan sulfat dapat bersifat higroskopis sehingga memerlukan pemanasan yang lama, pendinginan dalam desikator dengan baik dan penimbangan segera dan dilakukan dengan cepat.
F.1.4. Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel  mengandung zat tersuspensi  yang tidak dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum analisa bagian air  yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel representative.

F.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel
Sampel harus respentatif  dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.
Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari  zat padat  organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel partikel yang lebih besar.
Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

F.2. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
1. cawan Gooch dengan kapasitas 25 mL
2. Filter kertas biasa atau filter fiber glass
3. Bejana hisap kapasitas 500 mL / 1000 mL
F.3. PROSEDUR
1. Cawan penguapan, yang telah dibersihkan dipanaskan dalam furnace pada suhu 550C selama 1 jam. Kemudian dipindahkan dalam oven dengan suhu 105C, dinginkan dalam desikator sampai waktu akan digunakan, timbang segera bila akan digunakan.
2. Sampel yang lolos dari filter kertas dituangkan dalam cawan penguapan. Volume sampel diatur sehingga akan dihasilkan tidak lebih dari 200 mg zat padat terlarut.
3. Cawan yang berisi sampel tersebut, diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105C sampai semua air telah menguap. Ulangi pemanasan dalam oven dan penimbangan sampai diperoleh berat yang konstan
PERHITUNGAN

Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
c= volume sampel.





DAFTAR PUSTAKA


Standart of Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA, AWWA, WPCF,
15th. Washington. 1980

0 komentar:

Poskan Komentar

Diberdayakan oleh Blogger.

 
Design by ThemeShift | Bloggerized by Lasantha - Free Blogger Templates | Best Web Hosting