Jumat, 15 Februari 2013

DISINFEKTAN ATAU KLOR AKTIF (SISA KLOR) DENGAN METODE IODOMETRI

0


DISINFEKTAN ATAU KLOR AKTIF (SISA KLOR)
DENGAN METODE IODOMETRI

A.      DASAR TEORI
A.1. Desinfektan
Disinfektan didefinisikan sebagai bahan kimia atau pengaruh fisika yang digunakan untuk mencegah terjadinya infeksi atau pencemaran jasad renik seperti bakteri dan virus, juga untuk membunuh atau menurunkan jumlah mikroorganisme atau kuman penyakit lainnya.
Desinfeksi dapat dilakukan melalui beberapa cara, namun cara yang umum digunakan antara  lain sebagai berikut  ini  :
1.   Pemanasan
Air  dipanaskan  / dididihkan  selama  ( 15 – 20 ) menit .  Dengan  pendidihan ini , bakteri patogen dapat  mati ,dengan  demikian  air menjadi sehat. Metoda ini umum di terapkan secara individual.
2.   Pembubuh  Kimia  ( Desinfektan  kimia )
Proses  desinfeksi  dengan metode ini adalah dengan   mencampurkan suatu zat kimia  ( desinfektan )  ke dalam  air kemudian membiarkan dalam waktu yang cukup untuk memberikan  kesempatan  kepada desinfektan  untuk  berkontak dengan  bakteri .
Bahan yang dipergunakan  dalam proses  desinfeksi  disebut  desinfektan .
Syarat – syarat   Desinfektan  :
1.      Dapat mematikan  semua jenis organisme patogen dalam air.
2.      Dapat membunuh kuman yang dimaksud  dalam waktu singkat.
3.      Ekonomis dan dapat dilaksanakan dengan mudah  dalam operasinya.
4.      Air tidak boleh  menjadi toksik setelah  disinfeksi.
5.      Dosis  diperhitungkan agar memiliki residu  atau cadangan  untuk mengatasi adanya   kontaminasi di dalam  air.
Senyawa  Klor  dapat mematikan  mikrorganisme dalam air. Karena oksigen yang terbebaskan dari senyawa asam hypochlorous  mengoksidasi beberapa bagian yang penting dari sel bakteri sehingga menjadi rusak.
Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), klor (Cl2), klor dioksida (ClO2) dan proses fisik seperti penyinaran dengan ultraviolet, pemanasan, dan lain-lain, digunakan untuk disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya disinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya (residu klor).
Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang, dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+, Mn4+, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak.
Klor berasal dari gas klor Cl2, NaOCl, Ca (OCl)2 (kaporit) atau larutan HOCl (asam hipoklorit). Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan sehingga :
a. Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi
b. Amoniak hilang sebagai gas N2
c. Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk pembasmian kuman-kuman
Untuk setiap unsure klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat tersedia analisa-analisa khusus. Namun untuk praktikum biasa hanya klor aktif (residu) ditentukan melalui suatu analisa ; klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat didapatkan melalui grafik klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi kolorimetris dengan DPD. Analisa idiometris agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka metode DPD.
Teori lain menyatakan bahwa proses pembunuhan bakteri oleh senyawa klor itu selain oksigen bebas juga disebabkan oleh pengaruh langsung senyawa klor bereaksi dengan protoplasma.
Beberapa  percobaan juga menyebutkan bahwa kematian mikroorganisme  disebabkan  reaksi kima antara asam hipochlorus dengan enzim pada sel bakteri sehingga metabolismenya terganggu.
Faktor yang mempengaruhi efisensi desinfeksi adalah  :
-    waktu kontak
-    Konsentrasi desinfektan
-    Jumlah mikroorganisma
-    pH
-    Adanya senyawa lain dalam air.
Senyawa  klor yang sering digunakan untuk proses desinfeksi adalah Hipoklorit dari kalsium dan natrium.   Kloramin,  Klordioksida, dan senya komplek dari klor.
A.2. Klor aktif (sisa klor) dengan metode iodometri
Klor aktif akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik adalah pH < 3 atau 4), sesuai reaksi i dan ii. Sebagai indicator digunakan kanji yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan larutan standar natriumtiosulfat, sesuai rekasi iii. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari  larutan. Asam asetik HAs (CH3COOH) harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai 3 atau 4.
Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah :
       I.            OCl- + 2 KI + 2 HAs ----->  I2 + 2 KAs + Cl- + 2 H2O
    II.            NH2Cl + 2 KI + 2 HAs ----->  I2 + KAs + KCl + NH4As
 III.            I2 + kanji ----->  warna biru
 IV.            I2 + 2 Na2S2O3 ----->  Na2S4O6 + 2 NaI                                                             
Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut :

                                                                               
A.3. Gangguan
Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S2- (sulfide), NO2- (nitrit), dan sebagainya.
A.4. Ketelitian
Batas kepekaan adalah kira-kira 20 µg Cl2 / l. Batas deteksi (konsentrasi terendah) adalah 0,5 mg Cl2 l. Hasil selalu sebagai mg Cl2 / l, walaupun juga termasuk unsur-unsur klor aktif yang lain.

A.5. Pengawetan sampel
Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.
Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan di tempat gelap atau di botol kaca coklat.

B.       BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
B.1. Alat-alat
a.    1 buret 25 ml : 1 mikrobiuret (untuk standarisasi dan titrasi klor)
b.    2 labu takar 1 l ; 1 labu takar 0,5 l (untuk larutan standar)
c.    2 beker 0,2 l, 0,5 l, dan 1 l; 1 gelas ukur 1 l (untuk pembuatan indicator dan keperluan titrasi)
d.   1 pipet 50 ml, 20 ml, 5 ml, 1 ml; 2 pipet 10 ml
e.    mortir; botol kaca coklat; botol peniris (untuk indikator)
f.     kertas pH
g.    batang pengaduk kaca; karet penghisap; pengaduk magnetis serta magnetnya
B.2. Reagen
a.    asam asetik (glacial) yang pekat.
b.    kalium iodida KI Kristal (hablur)
c.    standar natrium tiosulfat Na2S2O3 0,1 N
gunakan labu takar 1 liter untuk melarutkan 25 g Na2S2O3. 5 H2O; isi dengan air suling sampai volume menjadi 1 liter, lalu tambahkan beberapa ml kloroform CHCl3 supaya larutan stabil. Kemudian, awetkan larutan standar tersebut selama minimum 2 minggu sebelum distandarkan dan dipakai untuk pertama kali.
d.   standarisasi larutan Na2S2O3 dengan metode kaliumdikromat (masa pakai larutan Na2S2O3 adalah 24 jam sebelum perlu standarisasi lagi)
·         Larutkan 4,904 g K2Cr2O7 (tanpa H2O, yang sudah dikeringkan pada suhu 1050C selama 2 jam) dalam 1 liter air suling. Larutan ini adalah larutan 0,10 N K2Cr2O7. simpan larutan ini dalam botol kaca dengan tutup kaca.
·         Siapkan kurang lebih 80 ml air suling dalam beker 0,2 liter kemudian tambahkan 1 ml H2SO4 pekat, 0,10 N K2Cr2O7 di atas dan lebih kurang 1 g KI, aduklah terus sambil menunggu selama 6 menit.
·         Titrasikan larutan tersebut dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai warna kuning hamper habis (iodide telah dibebaskan).
·         Tambahkan 1 ml larutan kanji, kemudian teruskan titrasi sampai warna biru hilang pertama kali (warna biru akan keluar lagi setelah beberapa menit), sehingga :
Normalitas Na2S2O3 = 1/ ml Na2S2O3 yang dibutuhkan

e.    standar natriumtiosulfat 0,010 N dan 0,005 N
dari larutan standar (pokok) natriumtiosulfat 0,1 N di dalam labu takar 0,5 l. 1 ml larutan titran 0,01 N sesuai dengan 354,5 µg klor sebagi Cl2. Bila kadar klor terlalu rendah untuk ditentukan dengan larutan 0,010 N maka digunakan standar natriumtiosulfat 0,005 N sebagai titran.
f.     indicator kanji
5 g kanji dengan sedikti air suling digiling dalam mortir. Tuangkan ke dalam 1 l air suling di dalam beker yang sedang mendidih (sterilisasi). Diamkan semalam agar terjadi endapan dan supernatant yang akan digunakan bebas dari kekeruhan. Tambahkan 4 g/l seng klorida (ZnCl) agar awet. Kemudian simpan dalam botol peniris.

C.      CARA KERJA
1.        Volume sampel dipilih sehingga volum titran yang dibutuhkan kurang dari 20 ml Na2S2O3 0,010 N. bagi sampel dengan kadar  klor 0,5 sampai 10 mg Cl2/l volumenya diambil 500 ml; sampel dengan kadar klor > 10 mg spasi CL2/l, perlu volum < 500 ml.
2.        Tuangkan 5 ml asam asetik (glacial) ke dalam sampel; adukalah agar pH merata dalam larutan yaitu sekitar pH 3 sampai 4. Cek dengan kertas pH, lalu tambahkan kurang lebih 1 g KI (warna kuning akan tampak). Aduklah terus.
3.        Sampel kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,010 atau 0,005 N dengan buret biasa atau mikroburet (agar lebih teliti) samapai warna kuning hamper hilang ( larutan bebas dari iodine); tambahkan 1 ml kanji, sampel akan berwarna biru, dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang pada titik akhirtitrasi.
4.        Pengaruh dari gangguan ditentukan melalui titrasi sebuah larutan blanko. Ke dalam volume air suling sebanyak sampel di butur 1, tambahkan 5 ml asam asetik, kurang lebih 1 g KI dan 1 ml larutan kanji. Kalau warn abiru keluar, lakukanlah titrasi seperti pada butir 3. Kalo warna biru tidak muncul, titrasikanlah dengan 0,0282 N larutan iodine sampai warna biru keluar; lalu titrasikanlah seperti pada butir 3. Kalau dalam kasusu terkhir volume titran iodine adalah lebih besar daripada volum titran Na2S2O3, mak nilai B (butir B.3) adalah negative.
5.        Agar supaya analisa teliti, duplikst dibuat untuk setiap sampel.
Untuk praktikum
Volum sampel cukup 100 ml titrasi dapat dilakukan langsung di dalam botol reaksi.. Dianggap bahwa dalam larutan blanko tidak ada gangguan sehingga nilai B pada butir C.1 hampir sama nol. Namun cara tersebut kurang teliti untuk maksud riset.

C.1. Perhitungan
Klor aktif sebagai mg Cl2/l =(A-B).N.35453/v
Keterangan :
A = ml titran Na2S2O3 untuk sampel
B = ml titran Na2S2O3 untuk blanko (bisa positif atau negatif)
N = normality larutan titran Na2S2O3
V = volume sampel (ml)

DAFTAR PUSTAKA
Alaerts, G dan Sri Sumestri Santika. 1987. Metoda Penelitian Air. Surabaya : Usaha Nasional.
Metcalf & Eddy, 1991, Wastewater Engineering; Treatment, Disposal and Reuse, Third Edition, McGraw-Hill, Inc., New York.

0 komentar:

Poskan Komentar

Diberdayakan oleh Blogger.

 
Design by ThemeShift | Bloggerized by Lasantha - Free Blogger Templates | Best Web Hosting